春節(jié)假期將至,在實(shí)驗(yàn)室忙碌了一年的小伙伴們將要迎來(lái)悠長(zhǎng)假期。小編提醒小伙伴們休假前要做好儀器關(guān)機(jī)工作,實(shí)驗(yàn)室用電、用水安全要檢查。
一、液質(zhì)聯(lián)用儀
(一)LC-MS/MS關(guān)機(jī)篇
1、沖洗液相系統(tǒng)置換溶液
取下完成沖洗的色譜柱,用堵頭密封保存;換上兩通,將流動(dòng)相置換成50%的甲醇水溶液,0.4 mL/min流速?zèng)_洗60分鐘;流動(dòng)相和洗針液置換成100%甲醇,流動(dòng)相管路排氣5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25分鐘,0.4 mL/min流速?zèng)_洗管路20 分鐘。
2、液質(zhì)系統(tǒng)待機(jī)、卸真空
關(guān)閉液相,質(zhì)譜待機(jī);
打開(kāi)軟件“系統(tǒng)控制(System Control)”模塊,點(diǎn)擊“自動(dòng)關(guān)機(jī)(Auto Shutdown)”,待質(zhì)譜加熱模塊和DL降溫后,分子渦輪泵和機(jī)械泵停止,等待關(guān)機(jī)完成后,即可關(guān)閉軟件,使用DL Plug堵住DL入口。
3、關(guān)機(jī)
關(guān)閉液相色譜各單元和質(zhì)譜單元電源;
關(guān)閉氮?dú)獍l(fā)生器電源或液氮罐總氣閥,關(guān)閉氬氣鋼瓶總氣閥;
清空廢液,檢查廢氣管位置。
(二)LC-MS/MS開(kāi)機(jī)篇
1、接通硬件電源
依次打開(kāi)液相色譜各單元、質(zhì)譜主機(jī)和電腦的電源開(kāi)關(guān),可觀(guān)察到液相各單元的綠色指示燈依次亮起,質(zhì)譜主機(jī)的“STATUS”指示燈亮起。
2、開(kāi)啟氮?dú)夂蜌鍤?/strong>
step1:打開(kāi)氬氣鋼瓶總氣閥、開(kāi)啟氮?dú)獍l(fā)生器或液氮罐總氣閥。檢查氮?dú)夂蜌鍤怃撈康臍怏w輸出壓力(氮?dú)鉁p壓閥表頭壓力讀數(shù)在690-800 kPa,氬氣減壓閥表頭壓力讀數(shù)在500 kPa)。
step2:?jiǎn)?dòng)LabSolutions,點(diǎn)擊窗口的左側(cè)助手欄中“主菜單(Main)”按鈕,然后點(diǎn)擊窗口左側(cè)最下方“系統(tǒng)控制(System Control)”的按鈕,點(diǎn)擊“Advanced”按鈕,將CID GAS 右側(cè)的“Open”按鈕按下,以便打開(kāi)碰撞氣。
3、啟動(dòng)真空
在“系統(tǒng)控制(System Control)”模塊中點(diǎn)擊“自動(dòng)開(kāi)機(jī)(Auto Startup)”,機(jī)械泵和分子渦輪泵啟動(dòng),等待真空穩(wěn)定(建議等待12小時(shí)以上)。
4、系統(tǒng)沖洗和方法平衡
step1:將輸送水相的流動(dòng)相管路置換成超純水,洗針液管路置換成50%甲醇水溶液,柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動(dòng)相管路排氣5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25分鐘。
step2:采用0.4 mL/min流速、50%甲醇,沖洗色譜系統(tǒng)60分鐘。
step3:拔出DL管堵頭。
step4:按照需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)條件配制流動(dòng)相,將配制好的流動(dòng)相放在儀器上,執(zhí)行流動(dòng)相管路排氣操作后,確認(rèn)色譜柱在柱溫箱內(nèi)正確安裝,調(diào)用方法文件,啟動(dòng)液相色譜和質(zhì)譜單元,進(jìn)行方法平衡。
二、液相色譜儀
(一)LC關(guān)機(jī)篇
1、色譜柱沖洗和保存
停機(jī)前,將色譜柱徹底沖洗,使用說(shuō)明書(shū)中指明的溶劑保存色譜柱;
從儀器上卸下色譜柱,用堵頭密封保存
2、儀器沖洗和溶劑置換
液相色譜相關(guān)單元需全部進(jìn)行溶液置換和沖洗,防止管路污染或堵塞。
反相色譜置換步驟
step1:取下色譜柱后用兩通連接管路。
step2:如果流動(dòng)相中含有緩沖鹽,將相應(yīng)管路更換為純水,排氣(Purge)5分鐘,再以1.0 mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30分鐘。
step3:將儀器所有管路都置換成100%純甲醇溶液(包括流動(dòng)相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩管路、進(jìn)樣器洗針液管路、泵柱塞桿清洗液管路)。
step4:將流動(dòng)相排氣(Purge)5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器排氣25分鐘,以1.0 mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30分鐘。
(注意:如果流動(dòng)相中不含緩沖鹽,可跳過(guò)step2)
正相色譜置換步驟
step1:取下色譜柱用兩通連接管路。
step2:將儀器所有管路都置換成純異丙醇(包括流動(dòng)相管路比如四元低壓梯度系統(tǒng)A/B/C/D四管路或者二元高壓梯度系統(tǒng)A/B兩管路、進(jìn)樣器洗針液管路。
step3:將流動(dòng)相排氣(Purge) 5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器排氣25分鐘,以1.0 mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30分鐘。
3、關(guān)機(jī)
step1:清理進(jìn)樣器中的樣品瓶,妥善處理
step2:清空廢液瓶中的廢液。
step3:關(guān)閉所有單元的電源。
(二)LC開(kāi)機(jī)篇
1、接通硬件電源
依次打開(kāi)液相色譜各單元和電腦的電源開(kāi)關(guān),觀(guān)察液相各單元的指示燈依次亮起。
2、儀器溶劑置換
反相色譜置換步驟
step1:將輸送水相的流動(dòng)相管路置換成超純水,自動(dòng)進(jìn)樣器洗針液管路置換成50%甲醇水溶液,柱塞桿清洗管路置換成10%異丙醇水溶液。流動(dòng)相管路排氣(purge) 5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣(purge) 25分鐘。
step2:用1.0 mL/min流速、50%甲醇水溶液為流動(dòng)相,沖洗色譜系統(tǒng)30分鐘。
正相色譜置換步驟
step1:將流動(dòng)相管路按照實(shí)驗(yàn)條件置換成相應(yīng)溶劑,自動(dòng)進(jìn)樣器洗針液管路使用與流動(dòng)相相同的溶劑作為清洗液。流動(dòng)相管路排氣5分鐘,自動(dòng)進(jìn)樣器管路排氣25分鐘。
step2:用1.0 mL/min流速?zèng)_洗色譜系統(tǒng)30分鐘。
3、方法平衡
按照需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)條件配制流動(dòng)相,將配制好的流動(dòng)相放在儀器上,執(zhí)行流動(dòng)相管路排氣操作后,確認(rèn)色譜柱在柱溫箱內(nèi)正確安裝,調(diào)用方法文件,啟動(dòng)液相色譜輸送流動(dòng)相對(duì)色譜柱進(jìn)行平衡約半小時(shí)到一個(gè)小時(shí)。
三、ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜
(一)ICP-MS關(guān)機(jī)篇
1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后保存數(shù)據(jù),分別用1%硝酸和去離子水沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘;
2、關(guān)閉等離子體,松開(kāi)蠕動(dòng)泵泵夾,取下泵管;
3、等離子體完全熄滅后,需要一段時(shí)間冷卻(5min左右)至儀器回到待機(jī)狀態(tài),再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)、氦氣閥門(mén)和氬氣閥門(mén)、排風(fēng)開(kāi)關(guān),根據(jù)排風(fēng)情況做好防范措施,避免雨水、冷凝水沿排風(fēng)落下進(jìn)入主機(jī);
4、拆下進(jìn)樣系統(tǒng),檢查霧化器、霧室、采樣錐、截取錐工作狀態(tài),如有必要,進(jìn)行適當(dāng)?shù)那逑矗?
5、通過(guò)軟件-“儀器”-“真空泵”關(guān)閉真空系統(tǒng),等待一段時(shí)間后儀器會(huì)自動(dòng)卸真空,待真空系統(tǒng)完全關(guān)閉,拉下儀器左側(cè)的主電源開(kāi)關(guān)至顯示OFF位置,關(guān)閉機(jī)械泵(如泵油接近更換周期,建議立刻更換泵油),妥善處理儀器周邊的樣品、校平器中廢液及廢液瓶中廢液。
(二)ICP-MS開(kāi)機(jī)篇
1、打開(kāi)主機(jī)左側(cè)電源開(kāi)關(guān)至“ON”狀態(tài),檢查真空泵泵油液面位置是否在正常范圍內(nèi);對(duì)比泵油顏色與比色卡,確定是否需要更換泵油,如需更換泵油,請(qǐng)及時(shí)更換,打開(kāi)機(jī)械泵;
2、打開(kāi)電腦及控制軟件,通過(guò)軟件-“儀器”-“真空泵”打開(kāi)真空系統(tǒng),機(jī)械泵與分子渦輪泵陸續(xù)啟動(dòng),等待一段時(shí)間后儀器真空平穩(wěn),PG真空顯示值應(yīng)穩(wěn)定在220左右;
3、檢查排風(fēng)口、ICP離子源部分是否異常,如有異常,聯(lián)系工程師咨詢(xún);
4、檢查冷卻循環(huán)水水位及水質(zhì),如水位過(guò)低,請(qǐng)補(bǔ)水至適當(dāng)液面,如水中有渾濁或絮狀物產(chǎn)生,及時(shí)更換冷卻循環(huán)水;
5、檢查蠕動(dòng)泵甭管是否有老化,并根據(jù)情況及時(shí)更換狀況良好的甭管;
6、檢查廢液桶液面,及時(shí)處理廢液,并向校平器加水保持液封;
7、打開(kāi)氦氣、氬氣供應(yīng),并確認(rèn)氣體余量,并打開(kāi)排風(fēng)、冷卻循環(huán)水、自動(dòng)進(jìn)樣器電源,正常點(diǎn)火分析。
四、AAS光譜儀
(一)AAS關(guān)機(jī)篇
火焰原子吸收光譜儀
1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后保存數(shù)據(jù),用1%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘;
2、沖洗干凈后將進(jìn)樣毛細(xì)管從去離子水中取出,排空毛細(xì)管中的去離子水;
3、關(guān)閉乙炔氣鋼瓶閥門(mén),選擇“儀器”-“余氣燃燒”,燃盡管路中儲(chǔ)存乙炔后儀器自動(dòng)熄火;
4、選擇“儀器”-“連接”,斷開(kāi)儀器連接,關(guān)閉右下角主機(jī)電源;
5、關(guān)閉空氣壓縮機(jī),打開(kāi)空氣壓縮機(jī)排空閥,排空壓縮機(jī)中的氣體及積水后關(guān)閉空氣壓縮機(jī)排空閥;
6、關(guān)閉排風(fēng),根據(jù)排風(fēng)情況做好防范措施,避免雨水、冷凝水沿排風(fēng)管道落下進(jìn)入主機(jī);
7、妥善處理儀器周邊的樣品及廢液瓶中廢液。
石墨爐原子吸收光譜儀
1、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,保存數(shù)據(jù),妥善處理樣品盤(pán)上的樣品;
2、選擇“儀器”-“連接”,斷開(kāi)儀器連接,依次關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器開(kāi)關(guān)、石墨爐加熱開(kāi)關(guān)、石墨爐電源和右下角主機(jī)電源;關(guān)閉石墨爐總電源并拔下主機(jī)電源插頭;
3、關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī);
4、關(guān)閉氬氣鋼瓶;
5、關(guān)閉排風(fēng),根據(jù)排風(fēng)情況做好防范措施,避免雨水、冷凝水沿排風(fēng)管道落下進(jìn)入主機(jī);
6、妥善處理儀器周邊的樣品及廢液瓶中廢液。
(二)AAS開(kāi)機(jī)篇
火焰原子吸收光譜儀
1、打開(kāi)實(shí)驗(yàn)室的排風(fēng)系統(tǒng);
2、檢查并打開(kāi)乙炔鋼瓶(必要時(shí)還要打開(kāi)氧化亞氮的鋼瓶)以及空氣壓縮機(jī);
3、檢查并安裝元素?zé)簦捍_認(rèn)檢測(cè)項(xiàng)目元素?zé)粢呀?jīng)安裝好;
4、打開(kāi)主機(jī)右下角電源開(kāi)關(guān)至“ON”狀態(tài),打開(kāi)電腦;
5、在Windows的桌面上,雙擊WizAArd 的圖標(biāo)打開(kāi)儀器控制軟件;
6、選擇WizAArd 軟件上的“儀器”-“連接”,進(jìn)入開(kāi)機(jī)自檢程序;
7、在“選擇元素”頁(yè)中,選擇要測(cè)定的元素,編輯完成相應(yīng)的測(cè)定方法參數(shù);
8、執(zhí)行譜線(xiàn)搜索;
9、點(diǎn)火后開(kāi)始樣品正常測(cè)試。
石墨爐原子吸收光譜儀
1、打開(kāi)實(shí)驗(yàn)室的排風(fēng)系統(tǒng);
2、檢查并打開(kāi)氬氣鋼瓶和冷卻水(或自來(lái)水或冷卻水循環(huán)單元)。AA主機(jī)、GFA、加熱開(kāi)關(guān)、自動(dòng)進(jìn)樣器、電腦的電源開(kāi)關(guān)打開(kāi);
3、檢查并安裝元素?zé)簦捍_認(rèn)檢測(cè)項(xiàng)目元素?zé)粢呀?jīng)安裝好;
4、安裝石墨管;
5、在Windows的桌面上,雙擊WizAArd 的圖標(biāo)打開(kāi)儀器控制軟件;
6、選擇WizAArd 軟件上的“儀器”-“連接”進(jìn)入開(kāi)機(jī)自檢程序;
7、在“選擇元素”頁(yè)中,選擇要測(cè)定的元素,編輯完成相應(yīng)的測(cè)定方法參數(shù);
8、執(zhí)行譜線(xiàn)搜索;
9、開(kāi)始樣品正常測(cè)試。