準確度控制:準確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機誤差的綜合指標。準確度控制可通過使用標準物質或質控樣品,或通過測定加標回收率進行控制。每批要測質控平行雙樣,在精密度合格的前提下,質控樣測定值必須在保證值(95 %的置信水平)范圍內,否則本批樣品需重新測定。當測定項目無標準物質或質控樣品時,可通過加標回收實驗來確定準確度。每批試樣隨機抽取10 %~20 %進行加標回收測定,樣品數(shù)少于10個時適當增加加標率。加標量視被測組分含量而定,加標后被測組分的總量不能超出方法的測定上限,加標體積不超過原試樣體積的1 %,否則應進行體積校正。加標回收率應在允許范圍內,當加標回收合格率小于70 %時,對不合格者重新進行回收率測定,并增加10 %~20 %的試樣做加標回收,直至總合格率大于等于70 %。
土壤環(huán)境檢測技術規(guī)范要求對必測項目做準確度質控圖,用質控樣的保證值(X)與標準偏差(S),在95 %的置信水平,以X為中心線、X±2S為上下警告線、X±3S為上下控制線繪制質量控制圖,用于分析質量的自控,能更準確分析測試結果質量的可信度。
檢測過程中受到干擾的處理:檢測過程中如遇停水、停電、停氣等影響到檢測質量的干擾時,全部樣品應重新測定;儀器發(fā)生故障時,用同等級且能滿足檢測要求的儀器重新測定,無備用儀器時,將故障儀器維修后經(jīng)檢定合格再重新測定。
2、實驗室間質量控制
實驗室間的質量控制主要在于定期參加實驗室間比對和能力驗證活動,確保實驗室檢測能力和水平,保證出具數(shù)據(jù)的可靠性和有效性。如通過能力驗證或者機構間比對發(fā)現(xiàn)某項檢驗檢測結果不理想時,應系統(tǒng)地分析原因,采取適宜的糾正措施,并通過試驗來驗證其有效性。
三、實驗室管理方面的質量控制
1、監(jiān)測人員質量控制
數(shù)據(jù)質量由工作質量來保證,而工作質量的核心在于人員。監(jiān)測人員是土壤環(huán)境監(jiān)測的主要實施者,人員專業(yè)素質與工作能力的高低直接影響監(jiān)測質量的好壞。如果監(jiān)測人員質量控制觀念不強,質量意識不足,在實施監(jiān)測的過程中易出現(xiàn)散漫、不嚴謹和不夠負責的現(xiàn)象,而如果監(jiān)測人員專業(yè)知識及技能不足,則在監(jiān)測過程中無法保證規(guī)范的操作,可能在監(jiān)測的源頭即采樣過程出錯,也可能在實驗室引起誤差,數(shù)據(jù)處理方法不夠科學等,那么最后的監(jiān)測結果很可能會與實際情況偏差較大。因此,加強土壤環(huán)境監(jiān)測人才隊伍建設非常重要,監(jiān)測技術人員應全部實現(xiàn)持證上崗,實驗室應定期參加或開展土壤環(huán)境監(jiān)測技術人員培訓,并加強對人員專業(yè)素養(yǎng)和技術能力的監(jiān)督,不斷加強監(jiān)測隊伍的素質和能力建設。
2、儀器設備質量控制
土壤環(huán)境監(jiān)測的儀器設備,包括采樣儀器、實驗室分析儀器及相關輔助設備,其性能是否完好直接影響監(jiān)測工作效率和質量,儀器設備應按照正確的方法進行操作并做好日常的維護保養(yǎng),需要檢定或校準的儀器應定期送至法定計量檢定機構或被授權計量校準機構進行檢定或校準,確認儀器技術性能滿足監(jiān)測工作要求,并在檢定或校準有效期內使用。對有較高準確度要求的關鍵儀器,或易漂移、易老化、性能不夠穩(wěn)定或使用頻繁的儀器,一般還應在兩次檢定或校準之間做期間核查,以保證儀器的精度和連續(xù)穩(wěn)定的運行。使用過程中出現(xiàn)可疑情況、使用環(huán)境條件發(fā)生重大變化、維修或借出后返回的儀器也應及時進行核查。
3、報告質量控制
監(jiān)測報告是監(jiān)測結果的最終呈現(xiàn),為確保監(jiān)測數(shù)據(jù)準確無誤,應建立數(shù)據(jù)質量管理責任制,嚴格執(zhí)行三級審核制度,從分析、審核到簽發(fā)做到分工負責、層層把關,發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)或疑難問題,監(jiān)測負責人應組織相關人員查證分析解決,并對相關數(shù)據(jù)進行追溯,做到有疑問的數(shù)據(jù)決不上報。此外,應重視對報告編制人員的培訓教育,盡可能避免報告編制環(huán)節(jié)的差錯。